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氣相色譜儀基礎知識(一、概要) 原創 2017-10-11 中測計量檢測 中測計量檢測

文章(zhang)來(lai)源: 深(shen)圳市(shi)中(zhong)測(ce)計(ji)量檢測(ce)技術有限(xian)公司人(ren)氣:5495發表時(shi)間:2017-10-11 17:43:13

氣相色譜儀基礎知識
          (一) 概要
什么是氣相色譜儀

以氣體為流動相(xiang)(稱(cheng)(cheng)載氣)的色譜分析法(fa)稱(cheng)(cheng)氣相(xiang)色譜法(fa)(GC)。氣相色譜(pu)儀在石(shi)油化工、生物化學、醫(yi)藥、衛生、食品、環保等方面(mian)應用(yong)廣泛(fan)。主要用(yong)于唄分析對(dui)象的(de)定(ding)量和定(ding)性分析。

應用

石(shi)(shi)油(you)(you)加工(gong): 石(shi)(shi)油(you)(you)化工(gong),石(shi)(shi)油(you)(you)地質(zhi),油(you)(you)品組成等分(fen)析控(kong)制和(he)控(kong)礦研究(jiu);

生物化學: 臨(lin)床(chuang)應用,病理和毒理研究;

中(zhong)西藥(yao)物(wu): 原(yuan)料中(zhong)間體及成品分析;

食品(pin)發酵(jiao): 微(wei)生物(wu)飲料中(zhong)微(wei)量組分(fen)(fen)的分(fen)(fen)析研究;

有機化(hua)學: 有機合成領域內(nei)的(de)成份研究和生產控(kong)制;

衛生檢(jian)查: 勞動保護公害檢(jian)測的分析和研究(jiu);

環境(jing)保(bao)護: 大氣水(shui)源等污染地(di)的痕(hen)量毒物(wu)分析、監測和研究(jiu)

尖(jian)端科(ke)學: 軍事(shi)檢測控制和研究;

運用其(qi)進行(xing)化學分析的目的:

1.要確定被分析物是什么性質,即給物質定性

2.要確定被分析物中每個組份的含量的大小,即給物質定量

色譜法起源

色(se)(se)譜(pu)法起源(yuan)于(yu)20世紀初,1906年俄國植物學家米(mi)哈伊爾·茨(ci)維(wei)特(te)用(yong)碳酸鈣(gai)填充(chong)豎立的(de)(de)玻璃管(guan),以石油醚洗脫(tuo)植物色(se)(se)素的(de)(de)提取液(ye),經過一段(duan)時間洗脫(tuo)之后(hou),植物色(se)(se)素在(zai)碳酸鈣(gai)柱中(zhong)實現分離(li)(li),由(you)(you)一條色(se)(se)帶分散為(wei)數(shu)條平行的(de)(de)色(se)(se)帶。由(you)(you)于(yu)這一實驗將混(hun)合的(de)(de)植物色(se)(se)素分離(li)(li)為(wei)不同的(de)(de)色(se)(se)帶,因此茨(ci)維(wei)特(te)將這種方法命名色(se)(se)譜(pu)法。

色譜法原理

      溶(rong)于流動相(xiang)中(zhong)的(de)各組分經過(guo)固定(ding)相(xiang)時,由于與固定(ding)相(xiang)發生作用(yong)(吸附、分配(pei)、離子吸引(yin)、排(pai)阻、親和)的(de)大小、強弱不(bu)同,在固定(ding)相(xiang)中(zhong)滯留時間不(bu)同,從而先后從固定(ding)相(xiang)中(zhong)流出(chu),然后利用(yong)檢測(ce)(ce)器依次檢測(ce)(ce)已(yi)分離出(chu)來的(de)組分。

氣相(xiang)色譜儀流動相(xiang)是一(yi)種與樣(yang)品和固(gu)定相(xiang)(xiang)都(dou)不發(fa)生反應(ying)的(de)氣(qi)(qi)(qi)體(ti),一(yi)般為(wei)(wei)氮或氫(qing)氣(qi)(qi)(qi)。 待分析的(de)樣(yang)品在色(se)(se)(se)譜(pu)柱(zhu)頂端注入(ru)流(liu)動相(xiang)(xiang),流(liu)動相(xiang)(xiang)帶著(zhu)樣(yang)品進入(ru)色(se)(se)(se)譜(pu)柱(zhu),故(gu)流(liu)動相(xiang)(xiang)又稱為(wei)(wei)載氣(qi)(qi)(qi)。載氣(qi)(qi)(qi)在分析過程中是連(lian)續地(di)以一(yi)定流(liu)速流(liu)過色(se)(se)(se)譜(pu)柱(zhu)的(de);而樣(yang)品則只(zhi)是一(yi)次(ci)一(yi)次(ci)地(di)注入(ru),每注入(ru)一(yi)次(ci)得(de)到一(yi)次(ci)分析結果。樣(yang)品在色(se)(se)(se)譜(pu)柱(zhu)中得(de)以分離(li)是基(ji)于熱力(li)(li)學性質的(de)差異(yi)。固(gu)定相(xiang)(xiang)與樣(yang)品中的(de)各組(zu)分具有不同的(de)親(qin)(qin)合(he)力(li)(li)(對氣(qi)(qi)(qi)固(gu)色(se)(se)(se)譜(pu)儀(yi)是吸附力(li)(li)不同,對氣(qi)(qi)(qi)液分配色(se)(se)(se)譜(pu)儀(yi)是溶解(jie)度(du)不同)。當載氣(qi)(qi)(qi)帶著(zhu)樣(yang)品連(lian)續地(di)通過色(se)(se)(se)譜(pu)柱(zhu)時,親(qin)(qin)合(he)力(li)(li)大(da)的(de)組(zu)分在色(se)(se)(se)譜(pu)柱(zhu)中移動速度(du)慢,因為(wei)(wei)親(qin)(qin)合(he)力(li)(li)大(da)意味著(zhu)固(gu)定相(xiang)(xiang)拉(la)住它的(de)力(li)(li)量大(da)。親(qin)(qin)合(he)力(li)(li)小的(de)則移動快。

檢測(ce)器對每個(ge)組(zu)分(fen)(fen)所給出的(de)(de)信號,在(zai)記錄(lu)(lu)儀上表(biao)現為(wei)一(yi)個(ge)個(ge)的(de)(de)峰(feng)(feng),稱為(wei)色(se)譜(pu)(pu)峰(feng)(feng)。色(se)譜(pu)(pu)峰(feng)(feng)上的(de)(de)極(ji)大值(zhi)是(shi)定性(xing)分(fen)(fen)析的(de)(de)依據,而色(se)譜(pu)(pu)峰(feng)(feng)所包羅(luo)的(de)(de)面積(ji)則取決于對應組(zu)分(fen)(fen)的(de)(de)含量(liang)(liang),故(gu)峰(feng)(feng)面積(ji)是(shi)定量(liang)(liang)分(fen)(fen)析的(de)(de)依據。一(yi)個(ge)混合物樣品注入后,由記錄(lu)(lu)儀記錄(lu)(lu)得(de)到的(de)(de)曲線,稱為(wei)色(se)譜(pu)(pu)圖。分(fen)(fen)析色(se)譜(pu)(pu)圖就可(ke)以(yi)得(de)到定性(xing)分(fen)(fen)析和定量(liang)(liang)分(fen)(fen)析結果。

色譜儀分類

按固定相的幾何形(xing)式分為(wei):

 1、柱色譜法

是將固(gu)定相裝在一金屬或(huo)玻(bo)璃柱(zhu)中或(huo)是將固(gu)定相附著(zhu)在毛細管內壁上做成色譜柱(zhu),試樣從柱(zhu)頭到(dao)柱(zhu)尾沿一個方向移動而進行分離的色譜法。 

 2、紙(zhi)色譜法

是(shi)利用(yong)(yong)濾紙(zhi)作固定液的載體,把試樣點(dian)在(zai)濾紙(zhi)上(shang),然后用(yong)(yong)溶劑(ji)展開(kai),各組分(fen)在(zai)濾紙(zhi)的不同位置以斑點(dian)形(xing)式顯現,根據濾紙(zhi)上(shang)斑點(dian)位置及(ji)大小進行定性和定量(liang)分(fen)析。

3、薄(bo)層色譜法

薄層色(se)譜(pu)法(fa)(fa)是將適(shi)當粒度(du)的吸附(fu)劑作為固定相涂布在平板上(shang)形成薄層,然后(hou)用與(yu)紙(zhi)色(se)譜(pu)法(fa)(fa)類似的方法(fa)(fa)操作以(yi)達到分離目的。

按分(fen)離原理分(fen)為:

1、吸附色譜法:

利用吸附劑表面對(dui)不(bu)同(tong)組(zu)分(fen)物(wu)理吸附性能(neng)的(de)差別而使(shi)之分(fen)離的(de)色(se)譜(pu)法(fa)稱為(wei)吸附色(se)譜(pu)法(fa)。適于(yu)分(fen)離不(bu)同(tong)種類的(de)化合物(wu)(例如,分(fen)離醇類與芳香烴)。

2、分配色譜法(fa):

利用固定液對不同組(zu)分分配(pei)性能的差別(bie)而使之分離的色譜法(fa)稱為分配(pei)色譜法(fa)。

3、離子交(jiao)換色譜法

利用離(li)(li)(li)(li)子(zi)交(jiao)換(huan)(huan)原(yuan)理和液相色譜(pu)技術的結合來(lai)測定(ding)溶液中陽離(li)(li)(li)(li)子(zi)和陰離(li)(li)(li)(li)子(zi)的一(yi)種分(fen)(fen)(fen)離(li)(li)(li)(li)分(fen)(fen)(fen)析方法,利用被分(fen)(fen)(fen)離(li)(li)(li)(li)組分(fen)(fen)(fen)與固定(ding)相之間發生(sheng)離(li)(li)(li)(li)子(zi)交(jiao)換(huan)(huan)的能力差(cha)異(yi)來(lai)實現(xian)分(fen)(fen)(fen)離(li)(li)(li)(li)。離(li)(li)(li)(li)子(zi)交(jiao)換(huan)(huan)色譜(pu)主要是用來(lai)分(fen)(fen)(fen)離(li)(li)(li)(li)離(li)(li)(li)(li)子(zi)或可離(li)(li)(li)(li)解的化合物(wu)。它不僅廣泛地(di)(di)應(ying)用于無機離(li)(li)(li)(li)子(zi)的分(fen)(fen)(fen)離(li)(li)(li)(li),而(er)且(qie)廣泛地(di)(di)應(ying)用于有機和生(sheng)物(wu)物(wu)質(zhi),如(ru)氨基酸、核(he)酸、蛋(dan)白質(zhi)等的分(fen)(fen)(fen)離(li)(li)(li)(li)。

4、尺(chi)寸排阻色譜法:是按分(fen)子(zi)大(da)小(xiao)(xiao)順(shun)序進(jin)行分(fen)離的(de)(de)一種色(se)譜方法,體積大(da)的(de)(de)分(fen)子(zi)不能滲(shen)透到凝膠孔穴中(zhong)去而被排阻(zu),較(jiao)早(zao)的(de)(de)淋洗出來;中(zhong)等體積的(de)(de)分(fen)子(zi)部分(fen)滲(shen)透;小(xiao)(xiao)分(fen)子(zi)可完全(quan)滲(shen)透入內,最后洗出色(se)譜柱。這(zhe)樣,樣品分(fen)子(zi)基本按其分(fen)子(zi)大(da)小(xiao)(xiao)先后排阻(zu),從柱中(zhong)流出。被廣泛應(ying)用于大(da)分(fen)子(zi)分(fen)級,即用來分(fen)析大(da)分(fen)子(zi)物質相對分(fen)子(zi)質量的(de)(de)分(fen)布。

5、親和色譜法:

相(xiang)(xiang)(xiang)互間具有高度(du)特(te)異親(qin)和性的(de)(de)(de)二(er)種物質(zhi)之(zhi)(zhi)一(yi)(yi)作(zuo)(zuo)為固(gu)定相(xiang)(xiang)(xiang),利(li)用與(yu)(yu)固(gu)定相(xiang)(xiang)(xiang)不(bu)(bu)同程度(du)的(de)(de)(de)親(qin)和性,使(shi)成分與(yu)(yu)雜質(zhi)分離的(de)(de)(de)色譜(pu)法。例如利(li)用酶與(yu)(yu)基(ji)質(zhi)(或抑制劑(ji))、抗原與(yu)(yu)抗體,激素與(yu)(yu)受體、外源凝(ning)集素與(yu)(yu)多糖類及核酸的(de)(de)(de)堿基(ji)對等之(zhi)(zhi)間的(de)(de)(de)專一(yi)(yi)的(de)(de)(de)相(xiang)(xiang)(xiang)互作(zuo)(zuo)用,使(shi)相(xiang)(xiang)(xiang)互作(zuo)(zuo)用物質(zhi)之(zhi)(zhi)一(yi)(yi)方與(yu)(yu)不(bu)(bu)溶性擔體形成共價結合化(hua)(hua)合物,用來作(zuo)(zuo)為層析用固(gu)定相(xiang)(xiang)(xiang),將(jiang)另一(yi)(yi)方從復雜的(de)(de)(de)混合物中選(xuan)擇可(ke)逆地截獲(huo),達到純化(hua)(hua)的(de)(de)(de)目的(de)(de)(de)。可(ke)用于分離活體高分子(zi)物質(zhi)、過濾性病毒及細胞(bao)。

氣相色譜儀結構

主(zhu)要包括(kuo)五大系統(tong):載氣(qi)系統(tong)、進樣系統(tong)、分離(li)系統(tong)、檢測系統(tong)和記(ji)錄系統(tong)。基本流程如下:



---未(wei)完待續---

此文關鍵詞:中測計量檢測,儀器校準
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