氣相色譜(pu)儀需(xu)要可控而純凈的(de)載氣源。

載氣從起(qi)源鋼(gang)瓶/氣體(ti)發生器出來后依次經過減壓閥、凈化器、氣化室(shi)、色譜柱、檢測器，然后放空。

載氣(qi)(qi)必須是純凈（99.999%），要(yao)(yao)求化學惰性，不與(yu)有關物質反(fan)應。載氣(qi)(qi)的(de)選擇(ze)除了要(yao)(yao)求考慮對柱(zhu)效(xiao)的(de)影(ying)響外(wai)，還要(yao)(yao)與(yu)分析(xi)對象和(he)所用(yong)(yong)的(de)檢(jian)測器相配。常(chang)用(yong)(yong)的(de)載氣(qi)(qi)有氫氣(qi)(qi)、氮氣(qi)(qi)、氦(hai)氣(qi)(qi)等惰性氣(qi)(qi)體。一般用(yong)(yong)熱導檢(jian)測器時，使用(yong)(yong)氫氣(qi)(qi)、氦(hai)氣(qi)(qi)，其它檢(jian)測器使用(yong)(yong)氮氣(qi)(qi)，

凈化器：多為分子篩(shai)和活性碳管的串聯，可(ke)除去水、氧(yang)氣以及其它雜質。

進樣系統

包括氣化(hua)室和進樣(yang)裝置，保證樣(yang)品瞬間完全氣化(hua)而引入(ru)載氣流。常以微量注射器(穿過隔膜墊)將液體樣(yang)品注入(ru)氣化(hua)室。

☆進樣條件的選擇:影響色(se)譜的分離效率以及分析結(jie)果的精(jing)密度和(he)準確度。

☆氣化室溫度：一般稍高(gao)于樣品沸點，保(bao)證樣品瞬間完全氣化；

☆進樣量：不可過大，否則造成拖尾峰，進樣量不超過數微升。柱(zhu)徑越細，進樣量應越少；采(cai)用毛細管柱(zhu)時，應分(fen)流進樣以(yi)免過(guo)載；

☆進樣速度（時(shi)間(jian)）：1秒內完成(cheng)，時(shi)間(jian)過長可引(yin)起色譜峰變(bian)寬或變(bian)形。

☆根據不同進樣系統功能可劃分為如下幾種：

1、手動進樣系統微量注射器：使用微量注射器抽取(qu)一(yi)定(ding)量的(de)氣體或液(ye)體樣(yang)品注入(ru)氣相(xiang)色譜儀(yi)進行分(fen)析(xi)的(de)手動進樣(yang)。廣泛適用于(yu)熱穩定(ding)的(de)氣體和沸點一(yi)般在500℃以下的液體樣品的分析。用于氣相色譜的微量注射器種類繁多，可根據樣品性質選用不同的注射器。
固相微萃取進樣器：固相微萃取是九十年代發明的一種樣品預處理技術，可用于萃取液體或氣體基質中的有機物，萃取的樣品可手動注入氣相色譜儀的氣化室進行熱解析氣化，然后進色譜柱分析。這一技術特別適用于水中有機物的分析。

2、液體自動進樣器
液體自(zi)動進樣器(qi)用(yong)于液體樣品(pin)的進樣，可以實現自(zi)動化操(cao)作，降低人為的進樣誤差(cha)，減少人工操(cao)作成本。適用(yong)于批量樣品(pin)的分析(xi)。

3、閥進樣系統、氣體進樣閥
氣體樣品采用閥進樣不僅定量重復性好，而且可以與環境空氣隔離，避免空氣對樣品的污染。而采用注射器的手動進樣很難做到上面這兩點。采用閥進樣的系統可以進行多柱多閥的組合進行一些特殊分析。氣體進樣閥的樣品定量管體積一般在0.25毫升以上。
液體進樣閥：液體進樣閥一般用于裝置中液體樣品的在線取樣分析，其樣品定量環一般是閥芯處體積約0.1-1.0微升的刻槽。

4、吹掃捕集系統
用于(yu)固(gu)體(ti)、半固(gu)體(ti)、液體(ti)樣品基質中揮發性(xing)有機化合物的富集和直接進氣相色譜儀進行分析(xi)。

5、熱解吸系統
用于氣體樣品中揮發性(xing)有機(ji)化合(he)物的捕集(ji)，然后熱解吸進氣相色(se)譜儀進行分析。

6、頂空進樣系統
頂空進樣器主要用于固體、半固體、液體樣品基質中揮發性有機化合物的分析，如水中VOCs、茶葉中香氣成分、合成高分子材料中殘留單體的分析等。

7、熱裂解器進樣系統
配備熱裂解器的氣相色譜稱為熱解氣相色譜(pyrolysis gas chromatography PGC)，理論上可適用于由于揮發性差依靠氣相色譜還不能分離分析的任何有機物（在無氧條件下熱分解，其熱解產物或碎片一般與母體化合物的結構有關，通常比母體化合物的分子小，適于氣相色譜分析），但目前主要應用于聚合物的分析。

分離系統

分(fen)(fen)(fen)離(li)系統是(shi)色譜分(fen)(fen)(fen)析的(de)心(xin)臟(zang)部(bu)分(fen)(fen)(fen)，是(shi)在色譜柱內完成(cheng)試樣的(de)分(fen)(fen)(fen)離(li)，因為大多數分(fen)(fen)(fen)離(li)都強烈依賴于溫(wen)度，故色譜柱要安裝在能夠精(jing)密控溫(wen)的(de)柱箱內。

色譜柱分為填充(chong)柱(zhu)和毛細管/空心柱(zhu)兩(liang)類。填充柱(zhu)材(cai)質(zhi)多為不銹鋼或玻璃，毛細管柱(zhu)的材(cai)質(zhi)多為石(shi)英。

☆固體固定相：是表(biao)面有一定活(huo)性(xing)的固體吸(xi)附(fu)劑，如活(huo)性(xing)炭、硅(gui)膠(jiao)、氧化鋁分(fen)子篩等，不同(tong)的分(fen)析對象(xiang)選用不同(tong)的吸(xi)附(fu)劑。

☆液體固定相：由固定液和載體組(zu)成(cheng)。固定液均勻的涂布(bu)在載體表面。

載體(ti)：要求比表面積大，化學穩定性(xing)和熱穩定性(xing)好，顆粒均勻(yun)，有一定的機(ji)械(xie)強度。
☆固定液的選擇：高沸點有(you)機液體，在操作范圍內蒸汽壓低，熱(re)穩定性(xing)好，對(dui)樣品(pin)各組分有(you)適當的溶解能(neng)力，選擇性(xing)高，揮(hui)發(fa)性(xing)小，不與樣品發生化學反應等(deng)。一般根據(ju)“相(xiang)(xiang)似性原(yuan)則(ze)(ze)”選擇固(gu)定液(ye)，即組分(fen)的結構、性質(zhi)或極性與固(gu)定液(ye)相(xiang)(xiang)似時，在固(gu)定液(ye)中的溶(rong)解(jie)度就(jiu)大，保(bao)留(liu)時間(jian)長，有利于(yu)相(xiang)(xiang)互分(fen)離；反之，則(ze)(ze)溶(rong)解(jie)度小，保(bao)留(liu)時間(jian)短。常用固(gu)定液(ye)有甲基聚(ju)硅氧烷（如(ru)SE-30、OV-17等(deng)）、聚(ju)乙二醇(chun)（如(ru)PEG-20M等(deng)）。

柱溫的選擇:柱溫(wen)可以采(cai)用(yong)恒溫(wen)或程序升溫(wen)。在能保證R（）的前(qian)提下，盡量使用低柱(zhu)溫，但(dan)應保證(zheng)適宜的tR（）及峰不拖(tuo)尾，減(jian)小(xiao)檢測本底。根據樣品沸點(dian)情況(kuang)選擇合適柱溫(wen)(wen)，柱溫(wen)(wen)應低于組分沸點(dian)50~100C，寬沸(fei)程樣品(pin)應采用程序(xu)升(sheng)溫。

檢測器

   檢(jian)測器是(shi)(shi)將(jiang)流出(chu)色譜(pu)(pu)(pu)柱的(de)載氣流中被測組分的(de)濃度（或量）變化轉化為電信號(hao)變化的(de)裝置，是(shi)(shi)氣相色譜(pu)(pu)(pu)儀的(de)核心部件之一。檢(jian)測器的(de)輸出(chu)信號(hao)經轉化放大后成為色譜(pu)(pu)(pu)圖(tu)。

☆對檢測器的基本要求(qiu)如下：

① 噪音(yin)較小，靈敏度(du)高(gao)。

② 死(si)體(ti)積(ji)小，響應迅速。

③ 性能(neng)穩定，重現性好。

④ 信(xin)號(hao)響(xiang)應，規律性強。

氣相色譜所用檢測(ce)(ce)(ce)(ce)器有熱導(dao)池檢測(ce)(ce)(ce)(ce)器（TCD）、氫火(huo)焰離(li)子化檢測(ce)(ce)(ce)(ce)器（FID）、電子捕獲檢測(ce)(ce)(ce)(ce)器（ECD）、氮磷檢測(ce)(ce)(ce)(ce)器（NPD）等。

☆最常(chang)用檢測(ce)器的排名(ming)：

1.TCD和FID一直是(shi)互為(wei)第1、2位的，是(shi)兩個最常用的檢測器

2.ECD和FPD基本上(shang)互(hu)為穩居第3、4位

3.NPD和(he)PID為(wei)第(di)5、6位

4.MSD、FTIR、HID及AED等其他檢測器。

☆氣相色譜檢(jian)測器基本性能如下表：

☆幾(ji)種主要檢測器的檢測原理：

FID檢測器檢測機理：

  氫焰(yan)離(li)子(zi)化檢(jian)測(ce)器是(shi)利(li)用(yong)有(you)機(ji)物在氫焰的作(zuo)用(yong)下(xia)，化學電(dian)離(li)而形成離(li)子(zi)流(liu)，借測(ce)定離(li)子(zi)流(liu)強度進行(xing)檢(jian)測(ce)。它主要利(li)用(yong)以下(xia)的三個條(tiao)件來達(da)到檢(jian)測(ce)之目的(de)。

① 氫和氧燃燒所(suo)生成的火(huo)焰(yan)為有機物(wu)分子提供燃燒和發(fa)生電離作用(yong)的條件(jian)。

② 有機物分(fen)子在氫氧火焰中燃燒時其離子化程度比在一般條(tiao)件(jian)下要大得(de)多。

③ 有(you)機物分子(zi)在(zai)燃燒過程(cheng)中生成的離(li)(li)子(zi)在(zai)電場中作(zuo)定向移動而形成離(li)(li)子(zi)流。

TCD檢測(ce)器檢測(ce)機理(li)：

熱(re)導檢測器是(shi)利用被(bei)測組分(fen)與載氣的(de)(de)(de)熱(re)導系數不同而導致熱(re)敏元件(jian)溫度變化(hua)(hua)，從而使熱(re)敏元件(jian)阻值變化(hua)(hua)，使惠斯頓電橋輸(shu)出信(xin)號變化(hua)(hua)，信(xin)號的(de)(de)(de)變化(hua)(hua)與被(bei)測物濃度成(cheng)正比。它主要利用以(yi)下的(de)(de)(de)三個(ge)條件(jian)來達(da)到檢測之目的(de)(de)(de)。

① 欲測(ce)物(wu)質(zhi)具有與載(zai)氣物(wu)質(zhi)不同(tong)的熱導率。

② 熱敏(min)元件阻值與溫度之間存在(zai)一定關系。

③ 利用(yong)惠斯登電橋(qiao)原理(li)檢(jian)測流經物質變化。

ECD檢(jian)測器檢(jian)測機(ji)理：

電子捕獲檢測器是一個有放射源⁶³Ni或氚(3H)的離子化檢測器，當載氣通過檢測器，受放射源射出的?射線的激發與電離，產生一定數量的電子和正離子。根據電負性物質分子能捕獲自由電子的原理而制成的,它主要利用以下三個條件來達到檢測之目的。

① 能(neng)夠產生β射線(xian)：檢測器(qi)內有能(neng)放出β射線(xian)的(de)放射源，常(chang)用⁶³Ni、³H以及³H-Sc等(deng)作放射源。

② 載氣(qi)分(fen)子能電(dian)離(li)：載氣(qi)分(fen)子能被β射(she)線(xian)電(dian)離(li)，在電(dian)極之間形成(cheng)基(ji)流，常用N₂或Ar作載(zai)氣。

③ 樣品能捕(bu)獲(huo)電子：樣品分子有能捕(bu)獲(huo)自由電子的官能團，例如：含(han)素、硫、磷(lin)、氨等物(wu)質。

FPD檢測(ce)器(qi)檢測(ce)機理：

火焰光度(du)檢(jian)測器(qi)是(shi)根據硫、磷(lin)化物在富(fu)氫(qing)火焰中(zhong)燃燒時，發(fa)射出(chu)波長分別為(wei)394nm和526nm特征(zheng)光的原理而制成的，它主要利(li)用以下三個條件(jian)來達到檢(jian)測之(zhi)目(mu)的。

① 富(fu)氫火焰：檢(jian)測器(qi)中有(you)富(fu)氫火焰存在，為含(han)硫(liu)、磷的有(you)機化(hua)合物(wu)提(ti)供了燃燒和激發(fa)的基本條件(jian)。

② 特(te)征波(bo)(bo)長(chang)：樣品(pin)在富氫火焰中燃(ran)燒時，含(han)硫有機物和含(han)磷有機物能發射出其特(te)有波(bo)(bo)長(chang)的特(te)征光。

③ 光(guang)電(dian)轉換：檢測器設(she)有(you)濾光(guang)片和光(guang)電(dian)倍增管(guan)，通過濾光(guang)片選擇后光(guang)電(dian)倍增管(guan)把光(guang)轉換成電(dian)信(xin)號。

包(bao)括信號記錄和數(shu)據顯示等。檢測(ce)器(qi)得到(dao)的電信號經過(guo)轉化放大后(hou)由數(shu)據處理機/積(ji)分(fen)儀/記錄儀/色譜工(gong)作站接收處理后(hou)成為色譜圖，可對樣品進(jin)行(xing)定性定量(liang)分(fen)析(xi)。

    將各組分的(de)(de)濃度或質量轉(zhuan)換成電(dian)信號變化并記(ji)錄(lu)成色譜(pu)圖(tu)，每(mei)一個峰代表最初混(hun)合物中(zhong)不同的(de)(de)組分。峰出現的(de)(de)時(shi)間(jian)稱為保留(liu)時(shi)間(jian)（tR），可以(yi)用來對(dui)每(mei)個組分進行定性，根(gen)據峰的(de)(de)大小（峰面積）對(dui)每(mei)個組分進行定量。