目前各(ge)廠(chang)家GC進樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)口(kou)(kou)主(zhu)要有填充柱(zhu)(zhu)進樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)口(kou)(kou)、分(fen)流(liu)/不(bu)分(fen)流(liu)柱(zhu)(zhu)進樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)口(kou)(kou)、PTV (溫度可編程蒸發(fa)進樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)口(kou)(kou)) 、VI (揮發(fa)物接(jie)口(kou)(kou)) 、COC(冷柱(zhu)(zhu)頭進樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)口(kou)(kou)) 、氣(qi)體進樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)閥接(jie)口(kou)(kou) (氣(qi)體樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)品)等多種進樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)口(kou)(kou)類型以及ALS(自動進樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)器(qi)) 、頂空進樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)、吹掃捕集進樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)等進樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)附件(jian)。其中主(zhu)要以填充柱(zhu)(zhu)進樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)口(kou)(kou)、分(fen)流(liu)/不(bu)分(fen)流(liu)柱(zhu)(zhu)進樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)口(kou)(kou)應用最廣，填充柱(zhu)(zhu)進樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)口(kou)(kou)主(zhu)要在老的標準方法以及氣(qi)體分(fen)析(xi)(xi)、大體積進樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)分(fen)析(xi)(xi)等應用中常用，目前主(zhu)流(liu)的進樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)口(kou)(kou)主(zhu)要為分(fen)流(liu)/不(bu)分(fen)流(liu)柱(zhu)(zhu)進樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)口(kou)(kou)，由于其分(fen)析(xi)(xi)要求一般(ban)比(bi)較高（如(ru)(ru)農殘分(fen)析(xi)(xi)等），維(wei)護(hu)工(gong)作尤其重(zhong)要，如(ru)(ru)維(wei)護(hu)不(bu)到位，其分(fen)析(xi)(xi)結果差異較大。

以下主要講述填充(chong)柱和分流/不分流柱進(jin)樣口的維護保養，兩(liang)者(zhe)差(cha)異不大(da)，具有一定的通用性(xing)。

1、隔墊：

主(zhu)要起到(dao)密封進樣、清(qing)洗進樣針(zhen)的(de)(de)作用(yong)，一(yi)般(ban)隔墊(dian)可(ke)(ke)達到(dao)一(yi)百(bai)次(ci)進樣以上壽命，不(bu)(bu)同廠家不(bu)(bu)同材質壽命不(bu)(bu)一(yi)，如Agilent BTO（經溫度(du)與(yu)流失(shi)處理）隔墊(dian)可(ke)(ke)達400次(ci)以上壽命，而紅(hong)色硅膠(jiao)隔墊(dian)一(yi)般(ban)為一(yi)百(bai)次(ci)。如發現(xian)進樣口壓力下(xia)降，可(ke)(ke)檢(jian)查是(shi)否隔墊(dian)磨損嚴(yan)重，密封性變差，必要時更(geng)換。隔墊(dian)碎屑可(ke)(ke)導致本(ben)底升高，還(huan)有可(ke)(ke)能污染襯(chen)管、堵塞色譜柱(zhu)，應(ying)經常更(geng)換，不(bu)(bu)必等到(dao)非換不(bu)(bu)可(ke)(ke)的(de)(de)程度(du)。很多色友在安(an)裝更(geng)換隔墊(dian)一(yi)般(ban)擰(ning)得過緊，這樣會導致隔墊(dian)過于(yu)收縮、變硬(ying)，進樣時隔墊(dian)容易產(chan)生碎屑，壽命大幅下(xia)降，一(yi)般(ban)以不(bu)(bu)漏(lou)氣稍緊一(yi)些即(ji)可(ke)(ke)。

2、襯管：

襯(chen)管(guan)在(zai)GC中主要起到樣(yang)品汽化(hua)室的(de)作用，樣(yang)品在(zai)襯(chen)管(guan)中汽化(hua)并被帶入氣相(xiang)中，有去(qu)活和不(bu)(bu)(bu)去(qu)活之分(fen)，也有分(fen)流/不(bu)(bu)(bu)分(fen)流、不(bu)(bu)(bu)分(fen)流、分(fen)流、直(zhi)(zhi)接進樣(yang)、直(zhi)(zhi)接連接、聚(ju)焦、PTV等多種之分(fen)。不(bu)(bu)(bu)定期更換或未正確(que)使用會導致峰形變差、溶質歧視、重現性差、樣(yang)品分(fen)解(jie)、出現鬼峰等結果(guo)。襯(chen)管(guan)的(de)維護保養主要是清洗、硅(gui)烷化(hua)和合理使用玻璃(li)棉。

1)一般(ban)清(qing)洗(xi)主要用純水、甲醇或無(wu)水乙(yi)醇等(deng)沖洗(xi)或超聲清(qing)洗(xi)，污染嚴重可用棉簽輕輕擦(ca)拭，不(bu)可用力過度，避(bi)免破(po)壞內表面產生活(huo)性點，然后(hou)放置到烘箱70度烘干(gan)后(hou)干(gan)燥冷卻密封存放即可。

2)硅(gui)(gui)烷(wan)化是消除載(zai)體表(biao)面(mian)活(huo)性最有效的(de)(de)辦法之一(yi)。它(ta)可以消除載(zai)體表(biao)面(mian)的(de)(de)硅(gui)(gui)醇基團，減弱生(sheng)成氫鍵作用(yong)力(li)，使表(biao)面(mian)惰化。一(yi)般(ban)的(de)(de)方(fang)法是用(yong)5~8%硅(gui)(gui)烷(wan)化試(shi)劑(ji)的(de)(de)甲(jia)苯溶液浸泡或回流1個(ge)小時(shi)以上，然后(hou)用(yong)無水(shui)甲(jia)醇洗至(zhi)中性，烘干備用(yong)。常(chang)用(yong)的(de)(de)硅(gui)(gui)烷(wan)化試(shi)劑(ji)有二(er)(er)甲(jia)基二(er)(er)氯(lv)(lv)硅(gui)(gui)烷(wan)(DMCS)、三甲(jia)基氯(lv)(lv)硅(gui)(gui)烷(wan)(TMCS)和六甲(jia)基二(er)(er)硅(gui)(gui)氨烷(wan)(HMDS)。以DMCS的(de)(de)硅(gui)(gui)烷(wan)化效果最好，HMDS其(qi)次，TMCS較(jiao)差。

3)玻璃(li)(li)棉(mian)(mian)的使(shi)用(yong)(yong)(yong)(yong)。在大部分的實際應(ying)用(yong)(yong)(yong)(yong)中(zhong)，通常可(ke)以(yi)(yi)在襯管里面填充一定量的玻璃(li)(li)棉(mian)(mian)以(yi)(yi)增加樣(yang)品的汽化(hua)(hua)效(xiao)率，同時還可(ke)以(yi)(yi)起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用(yong)(yong)(yong)(yong)，但是(shi)如果(guo)玻璃(li)(li)棉(mian)(mian)未經去活或斷點較多，會使(shi)得活性點增加，會起到反作用(yong)(yong)(yong)(yong)。以(yi)(yi)下應(ying)用(yong)(yong)(yong)(yong)不推薦使(shi)用(yong)(yong)(yong)(yong)玻璃(li)(li)棉(mian)(mian)：酚類(lei)、有機酸類(lei)、農(nong)藥類(lei)、胺類(lei)、濫用(yong)(yong)(yong)(yong)藥物類(lei)、反應(ying)性極性化(hua)(hua)合(he)物類(lei)、熱不穩(wen)定化(hua)(hua)合(he)物等。

4)金屬密封墊（分流/不分流平板）：密封和限(xian)流等作用(yong)，有純銅、不銹(xiu)鋼(gang)、鍍(du)金等材質，以(yi)鍍(du)金最好(hao)。定(ding)期(qi)或(huo)按需檢查，有污染情況可(ke)卸(xie)下用(yong)純水或(huo)有機溶劑超聲清洗，可(ke)用(yong)棉簽輕柔(rou)擦拭(shi)表明，不可(ke)用(yong)硬物劃傷上表面。

5)色譜柱密(mi)封(feng)(feng)墊：密(mi)封(feng)(feng)色譜柱與襯管連接處(chu)作用。一(yi)(yi)般為純石(shi)墨(mo)、特氟隆(long)、金屬、按比(bi)例(li)添加Vespel或100%Vespel等物(wu)質。純石(shi)墨(mo)材質一(yi)(yi)般都是一(yi)(yi)次(ci)性(xing)使(shi)用，如果密(mi)封(feng)(feng)效果還可以，也(ye)可多次(ci)使(shi)用。其(qi)他材質可多次(ci)使(shi)用，以密(mi)封(feng)(feng)不漏(lou)氣為準(zhun)。

色(se)譜柱(zhu)(zhu)在色(se)譜系統中(zhong)主要起到分(fen)離的作(zuo)用。氣(qi)相色(se)譜柱(zhu)(zhu)有多種類(lei)(lei)型。從不同的角(jiao)度出發，可按色(se)譜柱(zhu)(zhu)的材(cai)料(liao)、形狀、柱(zhu)(zhu)內徑的大小和長度、固定液的化(hua)學性能等進(jin)行分(fen)類(lei)(lei)。這里我主要就填充柱(zhu)(zhu)和毛(mao)細管柱(zhu)(zhu)的常規保(bao)養維護講(jiang)述。

1、老化：

1)填充柱：

新制備的填充柱在使用前必須經過老化處理，以便把柱內的殘存溶劑、低分子量固定液以及低沸點雜質除去，使固定液在載體表面涂得更均勻牢固。老化的方法比較簡單: 在室溫下將色譜柱的入口端與進樣器相連結。為了避免污染，出口端與檢測器斷開。然后接通載氣，調節載氣流速10～20毫升/分，再以程序升溫的方式緩慢將柱溫升至比使用溫度高20℃，并在此溫度下老化4～8 h。注意，老化溫度不能高于固定液允許的最高使用溫度。如果使用氫氣作載氣，還應注意將出口端流出的氫氣引出室外。老化處理后，將柱溫降至室溫，把色譜柱出口端與檢測器相連結，在分析條件下觀察基線。若能獲得平穩的基線，說明色譜柱已經老化合格，一般即可進行正式分析試驗。日常老化可不必斷開檢測器，老化時間也可酌情減少。

2)毛細管柱：

通用老(lao)(lao)化(hua)程(cheng)序(xu)可(ke)在比最高(gao)分(fen)析溫度(du)(du)高(gao)20℃或最高(gao)柱溫（溫度(du)(du)更低者(zhe)）的(de)(de)條件下(xia)老(lao)(lao)化(hua)柱子2h，如(ru)果(guo)在高(gao)溫10min后(hou)背(bei)景不(bu)下(xia)降，立即(ji)將柱子降溫并檢查(cha)柱子是否有(you)泄漏；如(ru)果(guo)用Vespel密封墊圈的(de)(de)話，老(lao)(lao)化(hua)完后(hou)重新檢查(cha)密封程(cheng)度(du)(du)；注射非保留(liu)物質以(yi)確定合(he)適的(de)(de)平均線速度(du)(du)。也可(ke)采用程(cheng)升(sheng)溫度(du)(du)老(lao)(lao)化(hua)，一般可(ke)用慢升(sheng)快降原(yuan)則，50度(du)(du)下(xia)以(yi)5度(du)(du)/分(fen)鐘升(sheng)到最高(gao)限溫下(xia)20度(du)(du)，恒(heng)溫30分(fen)鐘，20度(du)(du)/分(fen)鐘下(xia)降到50度(du)(du)，如(ru)此(ci)循環3個(ge)來(lai)回即(ji)可(ke)。

2、清洗：

通常(chang)情(qing)況(kuang)(kuang)下(xia)不(bu)建(jian)議清(qing)洗色(se)(se)(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)，除非(fei)嚴(yan)重污染(ran)，經老化效(xiao)果(guo)不(bu)明(ming)顯情(qing)況(kuang)(kuang)下(xia)可以(yi)對鍵合交聯固定相(xiang)的(de)(de)(de)(de)(de)毛(mao)(mao)細管(guan)(guan)色(se)(se)(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)進行。清(qing)洗色(se)(se)(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)可采用(yong)色(se)(se)(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)沖(chong)洗裝(zhuang)(zhuang)置把(ba)溶(rong)(rong)(rong)(rong)劑(ji)(ji)(ji)注入色(se)(se)(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)，該裝(zhuang)(zhuang)置接(jie)有(you)(you)一(yi)(yi)(yi)個有(you)(you)壓力的(de)(de)(de)(de)(de)氣源上（氦(hai)氣或氮氣），并把(ba)色(se)(se)(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)插(cha)到(dao)沖(chong)洗裝(zhuang)(zhuang)置中(zhong)(zhong)，把(ba)溶(rong)(rong)(rong)(rong)劑(ji)(ji)(ji)加入樣品(pin)(pin)瓶里(li)，往溶(rong)(rong)(rong)(rong)劑(ji)(ji)(ji)瓶中(zhong)(zhong)施加壓力，把(ba)溶(rong)(rong)(rong)(rong)劑(ji)(ji)(ji)壓到(dao)毛(mao)(mao)細管(guan)(guan)色(se)(se)(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)里(li)，殘留(liu)物溶(rong)(rong)(rong)(rong)解(jie)到(dao)溶(rong)(rong)(rong)(rong)劑(ji)(ji)(ji)中(zhong)(zhong)，然后(hou)(hou)用(yong)溶(rong)(rong)(rong)(rong)劑(ji)(ji)(ji)把(ba)它反吹出色(se)(se)(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)，再用(yong)容積吹掃色(se)(se)(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)，并把(ba)色(se)(se)(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)進行適(shi)當(dang)的(de)(de)(de)(de)(de)老化處理。在沖(chong)洗色(se)(se)(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)之前，把(ba)它切去半(ban)米（即靠近進樣口一(yi)(yi)(yi)端(duan)），把(ba)連(lian)接(jie)檢(jian)測器的(de)(de)(de)(de)(de)一(yi)(yi)(yi)端(duan)插(cha)入溶(rong)(rong)(rong)(rong)劑(ji)(ji)(ji)沖(chong)洗裝(zhuang)(zhuang)置，常(chang)使(shi)(shi)(shi)用(yong)多種溶(rong)(rong)(rong)(rong)劑(ji)(ji)(ji)沖(chong)洗色(se)(se)(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)，后(hou)(hou)面繼續使(shi)(shi)(shi)用(yong)的(de)(de)(de)(de)(de)溶(rong)(rong)(rong)(rong)劑(ji)(ji)(ji)必(bi)須要(yao)(yao)和(he)(he)前一(yi)(yi)(yi)種溶(rong)(rong)(rong)(rong)劑(ji)(ji)(ji)互(hu)溶(rong)(rong)(rong)(rong)，一(yi)(yi)(yi)定不(bu)要(yao)(yao)使(shi)(shi)(shi)用(yong)高沸點(dian)溶(rong)(rong)(rong)(rong)劑(ji)(ji)(ji)，特(te)別是(shi)(shi)最(zui)(zui)后(hou)(hou)使(shi)(shi)(shi)用(yong)的(de)(de)(de)(de)(de)溶(rong)(rong)(rong)(rong)劑(ji)(ji)(ji)，溶(rong)(rong)(rong)(rong)解(jie)樣品(pin)(pin)的(de)(de)(de)(de)(de)溶(rong)(rong)(rong)(rong)劑(ji)(ji)(ji)常(chang)常(chang)是(shi)(shi)最(zui)(zui)佳的(de)(de)(de)(de)(de)選(xuan)擇。決多數情(qing)況(kuang)(kuang)下(xia)建(jian)議使(shi)(shi)(shi)用(yong)甲(jia)醇(chun)(chun)、二氯(lv)甲(jia)烷和(he)(he)己烷。丙(bing)酮(tong)是(shi)(shi)二氯(lv)甲(jia)烷的(de)(de)(de)(de)(de)代替品(pin)(pin)（在避(bi)免使(shi)(shi)(shi)用(yong)含氯(lv)溶(rong)(rong)(rong)(rong)劑(ji)(ji)(ji)時(shi)），但是(shi)(shi)二氯(lv)甲(jia)烷是(shi)(shi)一(yi)(yi)(yi)種最(zui)(zui)好的(de)(de)(de)(de)(de)沖(chong)洗溶(rong)(rong)(rong)(rong)劑(ji)(ji)(ji)，如(ru)果(guo)注射的(de)(de)(de)(de)(de)是(shi)(shi)水(shui)性(xing)樣品(pin)(pin)（如(ru)生(sheng)物液體和(he)(he)組織），在使(shi)(shi)(shi)用(yong)甲(jia)醇(chun)(chun)以(yi)前要(yao)(yao)用(yong)水(shui)來(lai)沖(chong)洗，一(yi)(yi)(yi)些(xie)源于(yu)(yu)水(shui)性(xing)樣品(pin)(pin)的(de)(de)(de)(de)(de)殘留(liu)物只能溶(rong)(rong)(rong)(rong)解(jie)在水(shui)中(zhong)(zhong)而不(bu)溶(rong)(rong)(rong)(rong)于(yu)(yu)有(you)(you)機溶(rong)(rong)(rong)(rong)劑(ji)(ji)(ji)。應當(dang)使(shi)(shi)(shi)用(yong)水(shui)和(he)(he)醇(chun)(chun)類（如(ru)甲(jia)醇(chun)(chun)、乙醇(chun)(chun)和(he)(he)異丙(bing)醇(chun)(chun)）沖(chong)洗鍵和(he)(he)聚乙二醇(chun)(chun)為基的(de)(de)(de)(de)(de)固定相(xiang)（如(ru)DB-WAX、DB-WAXet、HP-Innowax），只作為最(zui)(zui)后(hou)(hou)使(shi)(shi)(shi)用(yong)的(de)(de)(de)(de)(de)溶(rong)(rong)(rong)(rong)劑(ji)(ji)(ji)。

大多(duo)數檢(jian)測(ce)(ce)器(qi)都(dou)需要(yao)簡單的(de)維(wei)護，以保持最佳性(xing)能。對于高(gao)靈敏度的(de)檢(jian)測(ce)(ce)器(qi)尤其如此。沒有日常的(de)維(wei)護，GC系統(tong)性(xing)能降(jiang)低并能引(yin)起檢(jian)測(ce)(ce)器(qi)失效。下(xia)面就常用的(de)TCD、FID、ECD、NPD、FPD、MSD等(deng)幾種檢(jian)測(ce)(ce)器(qi)維(wei)護進行詳解。

1)TCD檢測器:TCD檢(jian)測器比(bi)(bi)較兩路氣(qi)體(ti)——純載氣(qi)（也稱作參(can)比(bi)(bi)氣(qi)）和載氣(qi)加樣(yang)品組分（也稱作柱流出氣(qi)）的熱(re)導率。主要維(wei)護工作為熱(re)絲維(wei)護和熱(re)導池(chi)維(wei)護。

熱絲(si)維護：TCD的主要維(wei)護(hu)包括熱絲(si)的維(wei)護(hu)。大(da)多(duo)數步驟(zou)包括延長熱絲(si)壽命(ming)或確保熱絲(si)不被損(sun)壞或污(wu)染。

氧(yang)氣(qi)(qi)的持續存在會通過氧(yang)化作用永久地損(sun)壞熱絲。最常見的氧(yang)氣(qi)(qi)來源是載氣(qi)(qi)或尾吹(chui)氣(qi)(qi)中較高的氧(yang)氣(qi)(qi)含量，或靠(kao)近檢測器處的泄(xie)漏。推(tui)薦在載氣(qi)(qi)和(he)尾吹(chui)氣(qi)(qi)氣(qi)(qi)路中使用氧(yang)氣(qi)(qi)捕集阱以降低氧(yang)氣(qi)(qi)水平(ping)。正(zheng)確的柱安(an)裝技術和(he)定期檢漏（特別是安(an)裝色譜(pu)柱之后）有助(zhu)于最大限度地避免泄(xie)漏問題的發生。

當熱(re)絲(si)電(dian)流(liu)(liu)較高時，氧氣(qi)所引起的損壞(huai)將更加(jia)嚴重。化學活(huo)性樣(yang)品組分，如酸(suan)和鹵(lu)代化合(he)物可能(neng)損壞(huai)熱(re)絲(si)。盡可能(neng)避免這些化合(he)物將延長(chang)熱(re)絲(si)壽(shou)命。當TCD不使用時，關閉或大大降低熱(re)絲(si)電(dian)流(liu)(liu)也(ye)可延長(chang)熱(re)絲(si)壽(shou)命。

延長熱(re)絲壽(shou)命：若遵循以下啟動(dong)程序，將延長熱絲壽命。

a.熱(re)(re)(re)絲接通電源之前，用載氣和尾吹(chui)氣吹(chui)掃檢測器10-15min。這(zhe)樣可避免熱(re)(re)(re)絲因氧(yang)氣存在而被氧(yang)化，因為無氣流條件(jian)下氧(yang)氣已經(jing)擴散到了熱(re)(re)(re)導池內。

b.在盡可能低(di)的電流(liu)設定下(xia)打開熱絲(si)電流(liu)，然后逐(zhu)步提高熱絲(si)電流(liu)至所需值。這樣可減少因(yin)電流(liu)引入而產生的功率脈沖，并延(yan)長(chang)熱絲(si)壽命。

當(dang)采用減低(di)(di)檢測器(qi)溫度(du)以(yi)改善靈敏(min)度(du)時，會(hui)產(chan)生熱(re)(re)導(dao)池污(wu)染(ran)(ran)的問(wen)題。還有，熱(re)(re)絲保持在(zai)低(di)(di)電(dian)流條件也會(hui)導(dao)致(zhi)污(wu)染(ran)(ran)，因為在(zai)較低(di)(di)電(dian)流條件下(xia)熱(re)(re)絲溫度(du)也較低(di)(di)。如果熱(re)(re)導(dao)池被污(wu)染(ran)(ran)，用容積沖洗檢測器(qi)有助于出(chu)去(qu)冷凝物。

容積沖洗步驟：

a.將熱(re)導池冷卻至室溫并取下色譜柱。

b.將隔(ge)墊至于檢測器入(ru)口的螺(luo)母或接頭組件上。

c.將螺母或接(jie)頭組件(jian)置于(yu)檢測器接(jie)頭上并擰緊。確認有尾吹(chui)氣流。

d.通過隔墊向檢(jian)測(ce)器注射20-100ul甲苯(ben)或(huo)苯(ben)。注射容積總(zong)量至少1ml。不要向檢(jian)測(ce)器注射鹵代容積，如二(er)氯(lv)甲烷或(huo)氯(lv)仿。

e.完成最后一次注射之后，允(yun)許尾(wei)吹氣繼續流動10min或更長(chang)時(shi)間。緩慢地增加熱導池的溫(wen)度(du)，使其比正(zheng)常操作溫(wen)度(du)高20-30℃。

f.30min之后，將溫度(du)降至正常值，并按正常情況安裝色譜柱。

熱(re)清(qing)洗(xi)：柱流(liu)失或(huo)樣(yang)品臟產生的沉積物(wu)都回污(wu)(wu)染(ran)TCD。基(ji)線漂移(yi)、噪音增加或(huo)測試(shi)色(se)譜圖響應改(gai)變都表明有(you)(you)污(wu)(wu)染(ran)。只(zhi)有(you)(you)當你(ni)確認載氣(qi)及氣(qi)路系統沒有(you)(you)泄漏且未被污(wu)(wu)染(ran)時，才可(ke)以(yi)進行熱(re)清(qing)洗(xi)或(huo)烘烤（加熱(re)檢測器池體(ti)以(yi)蒸發掉污(wu)(wu)染(ran)物(wu)）。

觀(guan)察因樣品(pin)與燈(deng)絲相互作用產生(sheng)(sheng)的靈敏度下(xia)降，起源于氧氣污染載氣、泄(xie)漏(lou)或柱流(liu)失。樣品(pin)含有(you)活性化合(he)物(wu)，如酸和鹵代化合(he)物(wu)，也能對(dui)熱(re)絲產生(sheng)(sheng)化學損壞。若溫度太低，樣品(pin)冷(leng)凝也會污染檢(jian)測器熱(re)導池。某些類型的污染物(wu)可以通過(guo)溫度烘(hong)烤除去。同樣在(zai)非模塊設計的檢(jian)測器中(zhong)，由于溫度改變而(er)產生(sheng)(sheng)的基線波(bo)動可以通過(guo)保持(chi)檢(jian)測器溫度恒定而(er)得到糾正。

2）NPD檢測器：NPD維護主(zhu)要(yao)有銣珠維護、氣(qi)流、氣(qi)體純度、清洗和避免污染(ran)等。

a.銣珠維護：

NPD不很穩定(ding)，需要經常維護。許多參數中任何一(yi)項很小的(de)變(bian)化都會改變(bian)NPD的(de)性能特征。銣珠最需要維護。需要經常更換，因此，一(yi)個備用(yong)的(de)銣珠是必須的(de)。

銣(ru)(ru)(ru)(ru)珠(zhu)(zhu)必(bi)須保(bao)持(chi)干(gan)燥，其(qi)貯(zhu)存壽(shou)命(ming)(ming)限制(zhi)為(wei)6個月。當安裝新的(de)(de)銣(ru)(ru)(ru)(ru)珠(zhu)(zhu)時，緩慢升高檢(jian)測器溫度和微銣(ru)(ru)(ru)(ru)珠(zhu)(zhu)電流(liu)(liu)。快速(su)加熱能到導(dao)致銣(ru)(ru)(ru)(ru)珠(zhu)(zhu)破碎或裂(lie)開，尤其(qi)當銣(ru)(ru)(ru)(ru)珠(zhu)(zhu)在潮濕環境中貯(zhu)存時，更是如此。已經(jing)證(zheng)實，較高的(de)(de)氫氣流(liu)(liu)速(su)和銣(ru)(ru)(ru)(ru)珠(zhu)(zhu)電流(liu)(liu)將會縮(suo)短銣(ru)(ru)(ru)(ru)珠(zhu)(zhu)壽(shou)命(ming)(ming)。當NPD不用時，應當降(jiang)低(di)或關閉氫氣流(liu)(liu)速(su)和銣(ru)(ru)(ru)(ru)珠(zhu)(zhu)電流(liu)(liu)，以(yi)延長銣(ru)(ru)(ru)(ru)珠(zhu)(zhu)壽(shou)命(ming)(ming)。在加熱的(de)(de)檢(jian)測器內或當銣(ru)(ru)(ru)(ru)珠(zhu)(zhu)有(you)電流(liu)(liu)時，確(que)保(bao)某種氣流(liu)(liu)存在。

銣(ru)珠壽(shou)命：為了延長銣(ru)珠壽(shou)命，可采用下列措施：

a)     采用(yong)最低的使(shi)用(yong)調解補償或(huo)銣珠電壓

b)     運(yun)行(xing)干(gan)凈(jing)樣品并保持進(jin)樣口/襯(chen)管(guan)干(gan)凈(jing)以使污染最(zui)小

c)     不使(shi)用時，關閉銣(ru)珠電流(liu)

d)     保持高的檢測器溫度（320-350℃）

e)     在溶劑出峰過程中和運行之間(jian)，關閉(bi)氫(qing)氣流速

f)     若NPD在高(gao)濕度環境中長期不用，檢(jian)測(ce)(ce)器中可能(neng)積聚(ju)水(shui)。為(wei)了蒸發(fa)這(zhe)些(xie)水(shui)，將檢(jian)測(ce)(ce)器溫(wen)迪設定至(zhi)100℃，并保持30min，然后設定檢(jian)測(ce)(ce)器溫(wen)度150℃ ，并保持30min

b.氣(qi)流(liu)：氫氣(qi)、空氣(qi)及補充(chong)氣(qi)流(liu)(liu)(liu)速應當經(jing)常測定。它們可隨時間的(de)(de)變化飄移，或在(zai)無征兆的(de)(de)情況下改(gai)變。每種氣(qi)體(ti)流(liu)(liu)(liu)速必(bi)須(xu)獨立測定以得到(dao)準確的(de)(de)數(shu)值(zhi)。NPD對于氣(qi)體(ti)流(liu)(liu)(liu)速的(de)(de)改(gai)變十分敏感，保持(chi)流(liu)(liu)(liu)速一(yi)致(zhi)是(shi)維(wei)持(chi)性能(neng)不變所必(bi)需的(de)(de)。

c.氣(qi)體純度：NPD具有高靈(ling)敏(min)度，因(yin)此需要(yao)很(hen)純的(de)(de)氣(qi)(qi)體（99.999%或(huo)更好）。強(qiang)烈推(tui)薦(jian)載氣(qi)(qi)及所有檢(jian)(jian)測器氣(qi)(qi)體，包括檢(jian)(jian)測器氫氣(qi)(qi)、空氣(qi)(qi)及尾(wei)吹氣(qi)(qi)，都是用(yong)水分捕集阱及烴類捕集阱。臟的(de)(de)氣(qi)(qi)體不僅(jin)是色譜(pu)性(xing)能變差(cha)，而且將會(hui)縮短銣珠壽(shou)命(ming)。

d.清(qing)洗(xi)和更換：NPD需要進行(xing)定期清洗。在(zai)(zai)大多數情況下，只包括清洗收(shou)集極和噴(pen)(pen)(pen)(pen)嘴(zui)。一般(ban)GC都配有刷子和金(jin)屬絲(si)。刷子用于清掃噴(pen)(pen)(pen)(pen)嘴(zui)口(kou)的(de)顆粒物。不要迫使太粗的(de)金(jin)屬絲(si)或探針進入噴(pen)(pen)(pen)(pen)嘴(zui)口(kou)，否則噴(pen)(pen)(pen)(pen)嘴(zui)口(kou)將被破(po)壞若(ruo)噴(pen)(pen)(pen)(pen)嘴(zui)變(bian)形，將會導致靈敏度下降(jiang)或峰形變(bian)差。用刷子清潔之后(hou)，可以用超(chao)聲(sheng)波清洗各個部件。最(zui)終(zhong)將需要更換(huan)噴(pen)(pen)(pen)(pen)嘴(zui)，因此(ci)，強(qiang)烈推薦在(zai)(zai)手頭(tou)有備用的(de)噴(pen)(pen)(pen)(pen)嘴(zui)。

經過一段時(shi)間的(de)使(shi)用(yong)，來自于銣珠(zhu)或樣品的(de)殘留物(wu)將會積聚在(zai)(zai)收集極上，并導(dao)致基線問題。在(zai)(zai)更換銣珠(zhu)2-3次后，應該清洗檢測(ce)器。

每次拆裝均會造成(cheng)金屬墊(dian)片等(deng)的(de)磨(mo)損。幾次拆裝之后（5次或(huo)更多次），密(mi)封(feng)環就可能(neng)無(wu)效導致基線不穩。更換(huan)檢測器不見時一(yi)定要將檢測器溫(wen)度降低到室溫(wen)。

因為(wei)NPD沒(mei)有任何火焰，其噴(pen)(pen)嘴不像FID噴(pen)(pen)嘴那樣收集(ji)二(er)氧化硅和(he)燃(ran)燒(shao)煙塵。雖然可以(yi)(yi)清(qing)洗噴(pen)(pen)嘴，但是(shi)簡單的用(yong)新噴(pen)(pen)嘴取代臟噴(pen)(pen)嘴往往更加實(shi)用(yong)。清(qing)洗噴(pen)(pen)嘴記(ji)得用(yong)金(jin)屬絲，并且是(shi)清(qing)潔(jie)的，小心操作，千萬(wan)不要(yao)損壞噴(pen)(pen)嘴的內部，也可以(yi)(yi)使用(yong)超聲波清(qing)洗噴(pen)(pen)嘴。

e.污染：

使用(yong)NPD時還可能產(chan)生一些化學問題。因為(wei)它是痕(hen)量檢測器，所以要小(xiao)心(xin)操作，不要污(wu)染分析系統。

玻(bo)璃(li)器皿(min)(min)：必(bi)須干凈，必(bi)須避免使(shi)用含磷(lin)去污劑，因此，推薦用酸洗滌玻(bo)璃(li)器皿(min)(min)，然(ran)后用蒸餾水和溶劑沖洗。

溶(rong)(rong)劑：必須檢測(ce)溶(rong)(rong)劑純(chun)度(du)。含氯溶(rong)(rong)劑及硅烷化試劑能降低堿鹽(yan)的使用(yong)壽命，可能時，應該(gai)在(zai)進樣之前除去(qu)過量溶(rong)(rong)劑。

其他(ta)污(wu)染源：含(han)(han)磷(lin)泄露探測器，經磷(lin)酸(suan)處理的柱子和(he)玻(bo)璃毛(mao)、聚酰亞(ya)胺(an)涂覆柱、或含(han)(han)氮固定液能夠增加(jia)系統的噪音(yin)，應該避免(mian)使用。

3）ECD檢(jian)測器：ECD檢測(ce)器含有放(fang)射性(xing)的⁶³Ni，對人體(ti)可(ke)能造成一定(ding)的傷害，維護需(xu)要小心操(cao)作，可(ke)進行維護操(cao)作很少(shao)，主要是(shi)熱(re)清洗。

熱(re)清洗(xi)：若基(ji)線噪音增大或輸出(chu)值(zhi)異(yi)常高(gao)，而已經(jing)確認問題不是由于(yu)GC系統(tong)的泄露而致(zhi)，那(nei)么，檢測器(qi)可(ke)能被柱流(liu)失(shi)污染，應該對檢測器(qi)進行(xing)熱(re)清洗(xi)（烘烤(kao)）。

氣體純度：ECD檢(jian)測器(qi)(qi)載(zai)氣及吹掃(sao)氣要求非常(chang)清潔和干燥（99.9995%）。潮(chao)氣、氧氣或其他污染物可能改善靈(ling)敏度，但(dan)是會損失(shi)線性(xing)范(fan)圍。在色譜柱連接到檢(jian)測器(qi)(qi)之(zhi)前(qian)，一(yi)定(ding)要預(yu)老化色譜柱。

警告：除熱清洗外，監測器的拆(chai)卸和/或清洗操(cao)作(zuo)只能由經(jing)過培訓(xun)并取(qu)得(de)處(chu)理放射性(xing)(xing)物質執照的人(ren)員(yuan)進行。在其他清洗操(cao)作(zuo)中，可(ke)能泄露(lu)痕量(liang)的放射性(xing)(xing)⁶³Ni，導致接(jie)觸(chu)可能(neng)有害的β和X^- 輻射。雖然β粒子在(zai)這個(ge)能級(ji)上幾(ji)乎(hu)沒有穿透力——皮(pi)膚表(biao)層(ceng)或(huo)幾(ji)張紙(zhi)將(jiang)阻止其大部分，但是，如果同位素被(bei)咽(yan)下或(huo)吸入，它們將(jiang)可能有害。當檢測(ce)器不用時(shi)，入口(kou)(kou)及出(chu)口(kou)(kou)接頭(tou)必(bi)須蓋上，腐蝕性化合物(wu)(wu)不得引(yin)入檢測(ce)器。而且，檢測(ce)器的流(liu)出(chu)物(wu)(wu)必(bi)須放空至實驗室環境之外(wai)。

4）FID檢測器：FID檢(jian)測器(qi)的(de)維護(hu)工作(zuo)大(da)部分圍繞清洗噴嘴進行。該(gai)(gai)檢(jian)測器(qi)應用廣(guang)泛，靈(ling)敏度(du)要求(qiu)不是(shi)很高，在(zai)日常(chang)工作(zuo)中(zhong)幾乎不需要維護(hu)就可以保(bao)持(chi)令人滿意(yi)的(de)性(xing)能(neng)；另外在(zai)平時(shi)需要不時(shi)地測定氫氣(qi)、空氣(qi)和尾吹氣(qi)流(liu)速，因為這(zhe)些氣(qi)體(ti)流(liu)速會(hui)隨著(zhu)時(shi)間而漂(piao)移，或者在(zai)沒有征(zheng)兆的(de)情(qing)況下(xia)發生改變，每(mei)一種氣(qi)流(liu)應該(gai)(gai)獨立測定以確(que)保(bao)得到最準確(que)的(de)測量值，避免(mian)出(chu)現(xian)較(jiao)大(da)的(de)保(bao)留時(shi)間漂(piao)移的(de)不正(zheng)常(chang)色譜(pu)現(xian)象。該(gai)(gai)檢(jian)測器(qi)使用必須(xu)保(bao)持(chi)在(zai)100度(du)以上溫度(du)并可維持(chi)火焰(yan)，避免(mian)冷(leng)凝水的(de)產生，這(zhe)是(shi)由于氫氣(qi)燃(ran)燒(shao)過程導(dao)致(zhi)水形成，特別是(shi)當與含氯溶劑或樣品結合(he)時(shi)，可引起腐蝕(shi)且(qie)導(dao)致(zhi)靈(ling)敏度(du)下(xia)降。

噴(pen)嘴的清洗和更換(huan)：

即使正常使用(yong)，在噴(pen)嘴(zui)(zui)和檢(jian)測器中也(ye)會(hui)形成沉積物(wu)（通(tong)(tong)常由(you)柱流失產生的(de)白色(se)二(er)氧化硅或黑色(se)碳灰），這些沉積物(wu)減低靈敏度并(bing)產生色(se)譜噪音和毛刺(ci)。雖然可以(yi)通(tong)(tong)過清(qing)洗加以(yi)改善(shan)，但(dan)是(shi)通(tong)(tong)常更使用(yong)的(de)做法(fa)是(shi)用(yong)新(xin)噴(pen)嘴(zui)(zui)取(qu)代臟的(de)噴(pen)嘴(zui)(zui)。如(ru)果確實(shi)要清(qing)洗噴(pen)嘴(zui)(zui)，一定要小心(xin)，不要劃傷噴(pen)嘴(zui)(zui)內部(bu)，劃痕將會(hui)損壞噴(pen)嘴(zui)(zui)。

噴(pen)嘴(zui)清洗步驟：

1．用清洗金屬(shu)絲(si)從(cong)噴(pen)嘴(zui)(zui)頂部穿入，插入拉出數(shu)次，直到(dao)金屬(shu)絲(si)可光滑移(yi)動，小心不(bu)要造(zao)成劃痕（不(bu)要迫使太粗的金屬(shu)絲(si)或探針進(jin)入噴(pen)嘴(zui)(zui)口，否(fou)則(ze)噴(pen)嘴(zui)(zui)口將被破壞。若噴(pen)嘴(zui)(zui)變(bian)形(xing)，將會導致靈敏(min)度下降，峰形(xing)變(bian)差和/或點(dian)火困難）。

2．在超聲波(bo)清洗器(qi)中盛(sheng)上水溶性洗滌劑，將噴嘴(zui)置于其(qi)中，超聲5分鐘。

3．使用噴(pen)嘴(zui)鉆(zhan)孔器清(qing)洗噴(pen)嘴(zui)內(nei)部(bu)。

4．在超(chao)聲5分鐘。

從現在起，只能用(yong)鑷子(zi)夾部(bu)件(jian)，不能用(yong)手。

5．從超聲器中取出噴嘴(zui)，先用熱自來水，然后用少量(liang)GC級甲醇徹(che)底淋(lin)洗(xi)噴嘴(zui)。

6．用壓縮(suo)空氣或氮(dan)氣吹干噴(pen)嘴(zui)，然后將噴(pen)嘴(zui)置于潔凈的表面，讓其風(feng)干。

5）FPD檢測器(qi)：火(huo)焰光(guang)度(du)檢(jian)測器的(de)(de)保養維護(hu)其(qi)實和FID檢(jian)測器差異不大(da)，主要是清(qing)洗噴嘴工作，除此(ci)之(zhi)外(wai)，FPD還需要清(qing)潔濾光(guang)片，一般濾光(guang)片都配有專用(yong)的(de)(de)清(qing)洗刷(shua)子，同樣其(qi)表面不能造成劃(hua)痕，濾光(guang)片和其(qi)他窗口部件必須保持潔凈以及沒有指紋。

6）MSD檢測器（質譜檢測器）：在所有(you)的(de)檢測器中，MSD檢測器是清(qing)洗難(nan)度最大(da)的(de)，主(zhu)要是由于各(ge)個不(bu)同(tong)(tong)廠(chang)家、不(bu)同(tong)(tong)型(xing)號(hao)(hao)的(de)質(zhi)譜檢測器結構不(bu)一樣、部件多、結果影響較大(da)。但是作(zuo)為(wei)質(zhi)譜檢測器而言，一般(ban)的(de)保養(yang)維護(hu)工作(zuo)主(zhu)要是清(qing)洗離子源、更(geng)換(huan)電子倍增器、更(geng)換(huan)泵(beng)油（油擴散泵(beng)、機(ji)械泵(beng)）等(deng)。同(tong)(tong)樣道理，不(bu)同(tong)(tong)廠(chang)家、不(bu)同(tong)(tong)型(xing)號(hao)(hao)的(de)質(zhi)譜儀的(de)保養(yang)維護(hu)步驟(zou)都(dou)不(bu)盡(jin)相(xiang)同(tong)(tong)，但是一般(ban)步驟(zou)大(da)致(zhi)如下（詳細可參考產品說明書）：

離(li)子源(yuan)清(qing)洗：

1．降(jiang)低(di)接口溫度(du)(du)、離子源溫度(du)(du)、四(si)極桿(gan)(gan)溫度(du)(du)（以四(si)極桿(gan)(gan)質(zhi)譜儀為(wei)例），關閉質(zhi)譜儀電源。

2．打開卸壓(ya)閥，緩慢卸壓(ya)到常壓(ya)。

3．打開離子源艙(cang)門（此步(bu)驟開始最(zui)好(hao)佩(pei)帶(dai)口(kou)罩以及不掉毛(mao)手套）。

4．使用專用工具按照拆卸步驟將離(li)子源整(zheng)體(ti)取出放(fang)置在的清洗臺面。

5．使用專用工具將離子源各(ge)部件一(yi)一(yi)拆開(kai)，分類(lei)整齊放(fang)置在清洗臺面(mian)，不需(xu)要拋(pao)光打磨(mo)的部件（如加熱快、絕緣體等）分開(kai)放(fang)置。（此后可(ke)脫掉手套(tao)）